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馬弗爐在溶膠凝膠階段▩•··↟、幹凝膠階段和熱處理階段中的應用
瀏覽次數✘·╃╃:311釋出日期✘·╃╃:2022-03-15

溶膠凝膠法還可以用於製備具有特殊結構與形貌的電極材料│·▩,如含有有序介孔的電極材料₪◕₪◕。通常製備介孔材料需要使用模板劑來預先設定介孔的形狀及其尺寸│·▩,這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑│·▩,溶膠凝膠法可用於軟模板法制備有序介孔電極材料₪◕₪◕。下面介紹一種溶膠凝膠法制備有序介孔磷酸鈦電極材料的方法₪◕₪◕。

該介孔材料的合成過程主要分三個階段✘·╃╃:溶膠凝膠階段▩•··↟、幹凝膠階段和熱處理階段│·▩,具體的製備步驟如下₪◕₪◕。

(1)溶膠凝膠階段 模板劑的選擇及其使用對介孔結構的形成及其特性至關重要│·▩,例如可透過選用合適的模板劑▩•··↟、溶劑及環境溫度等來調控模板劑的結構進而調控所合成介孔結構的長程有序性▩•··↟、形狀和孔徑大小等等₪◕₪◕。可採用的模板劑是分子量幾千甚至上萬的嵌段共聚物F108[(EO)127(PO)50(EO)127]或者P123[(EO)20(PO)70(EO)20]│·▩,它們均屬於非離子型表面活性劑₪◕₪◕。同時選用在熱處理過程中易於脫除的溶劑如乙醇或正丁醇₪◕₪◕。鈦和磷的原料分別選用鈦酸正丁酯和三氯化lin₪◕₪◕。反應物按如下的摩爾比進行配料✘·╃╃:模板劑∶Ti(OC4H9)4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50│·▩,其中Ti∶P=1∶1 ₪◕₪◕。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中│·▩,讓模板劑完全分散形成膠束₪◕₪◕。然後在40℃油浴控溫的裝置中│·▩,攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin₪◕₪◕。待反應物加入後│·▩,形成透明溶膠│·▩,將溶膠在40℃恆溫2天₪◕₪◕。然後│·▩,把透明溶膠轉移到培養皿│·▩,液膜厚度控制在2~3mm│·▩,讓溶劑自然蒸發形成薄膜狀凝膠│·▩,放置陳化時間至少15天₪◕₪◕。此時實驗的關鍵是控制溶劑的蒸發速度│·▩,因溶劑蒸發速度過快不利於形成長程有序的介孔結構₪◕₪◕。此外│·▩,這個過程中的溼度變化對材料的介孔結構也有影響│·▩,過高的溼度不利於孔道的形成₪◕₪◕。若能保持整個階段的溫度和溼度條件恆定則最好₪◕₪◕。

(2)幹凝膠階段 把上述得到的凝膠轉移到鼓風乾燥箱中│·▩,先在80℃下烘2天│·▩,再將溫度提升到120℃烘2 天│·▩,得到幹凝膠₪◕₪◕。

(3)熱處理階段 將上述幹凝膠轉移到磁舟│·▩,於馬弗爐中以1℃/min的升溫速度│·▩,加熱到500℃並保持一段時間│·▩,去除模板劑形成介孔結構並使孔壁磷酸鈦前驅體轉化成磷酸鈦材料│·▩,得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌如圖₪◕₪◕。


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