1☁◕、稱取0.5000~1.0000g風乾土樣放入預先用少量碳酸鈉或氫氧化鈉墊底的高鋁坩堝中(以充滿坩堝底部為宜✘◕,以防止熔融物黏底)✘◕,分次加入1.5~3.0g碳酸鈉✘◕,並用圓頭玻璃棒小心攪拌✘◕,使其與土樣充分混勻✘◕,再放入0.5~1g碳酸鈉✘◕,使平鋪在混合物表面✘◕,蓋好坩堝蓋☁▩•◕╃。
2☁◕、移入馬弗爐中✘◕,於900℃~920℃熔融0.5h☁▩•◕╃。自然冷卻至500℃左右時✘◕,可稍開啟爐門(不可開縫過大✘◕,否則高鋁坩堝驟然冷卻會開裂)以加速冷卻✘◕,冷卻至60℃~80℃用水沖洗坩堝底部✘◕,然後放入250mL燒杯中✘◕,加入100mL水✘◕,在電熱板上加熱浸提熔融物✘◕,用水及(1+1)HCl將坩堝及坩堝蓋洗淨取出✘◕,並小心用(1+1)HCl中和☁◕、酸化(注意蓋好表面皿✘◕,以免大量CO2冒泡引起試樣的濺失)✘◕,待大量鹽類溶解後✘◕,用中速濾紙過濾✘◕,用水及5%HCl洗淨濾紙及其中的不溶物✘◕,定容待測☁▩•◕╃。
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